In-situ-Synthese von hierarchisch

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 16955 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Nanomaterialien haben bei der Verbesserung der Leistung von Energiegewinnungssystemen, biomedizinischen Geräten und hochfesten Verbundwerkstoffen enormes Interesse geweckt. Es wurden viele Studien zur Herstellung komplexerer und heterogenerer Nanostrukturen durchgeführt, die anschließend mithilfe von TEM-Tomographiebildern charakterisiert wurden, wodurch die Herstellungstechnik verbessert wurde. Trotz des Aufwands reichten der komplizierte Herstellungsprozess, die Agglomerationseigenschaften und die ungleichmäßige Ausgabe immer noch nicht aus, um die 3D-Panoramaansichten unkompliziert darzustellen. Hier schlugen wir eine In-situ-Synthesemethode zur Herstellung komplexer und hierarchisch zusammengesetzter Nanostrukturen vor, die aus einem ZnS-Nanodrahtkern und Nanopartikeln unter einem Ag2S-Katalysator bestanden. Wir haben gezeigt, dass das verdampfte Zn und S allein durch die Temperaturen in verschiedenen Formen von Nanostrukturen verfestigt wurden. Unseres Wissens ist dies die erste Demonstration der Synthese heterogener Nanostrukturen, bestehend aus einem Nanodraht aus dem Dampf-Flüssigkeit-Feststoff-Mechanismus und anschließend Nanopartikeln aus dem Dampf-Feststoff-Wachstumsmechanismus durch In-situ-Temperaturkontrolle. Die erhaltenen hierarchisch aufgebauten ZnS-Nanostrukturen wurden durch verschiedene TEM-Technologien charakterisiert und der Kristallwachstumsmechanismus verifiziert. Schließlich ermöglichten Elektronentomographie und 3D-Druck die Visualisierung nanoskaliger Strukturen im Zentimetermaßstab. Der 3D-Druck aus zufällig hergestellten Nanomaterialien wird bisher selten durchgeführt. Die gemeinsame Arbeit könnte eine bessere Möglichkeit zur Herstellung fortschrittlicher und anspruchsvoller Nanostrukturen bieten.

Nanomaterialien sind aufgrund ihrer verbesserten Oberflächeneigenschaften von großem Interesse. Daher können die Nanomaterialien für leistungsstarke Energiespeicher und Redoxreaktionsplattformen, für die In-vivo-Targeting-Arzneimittelabgabe, für Additive zur Verbesserung der mechanischen Festigkeit und zur Steuerung der plasmonischen Lichtrichtung verwendet werden1,2,3 ,4,5,6,7. Die Herstellung künstlicher Nanostrukturen erfordert jedoch komplizierte Herstellungsschritte, um die Gesamtform und die präzise Positionskontrolle der Nanomaterialien auf dem Zielsubstrat zu kontrollieren. Dementsprechend besteht ein wachsender Bedarf an neuartigen Visualisierungstools, die den schnellen Fortschritt bei der Entwicklung verschiedener künstlicher nanoskaliger Materialien heutzutage berücksichtigen8,9,10,11,12. Zur Visualisierung sollten die komplizierten Strukturdetails solcher nanoskaliger Materie direkt auf Längenskalen untersucht und verifiziert werden, die für ihre intrinsischen nahezu atomaren Dimensionen relevant sind. Gleichzeitig müssen die gewonnenen Strukturinformationen und Kenntnisse problemlos in viel größere Maßstäbe übersetzt werden, in denen zusätzliche unterstützende Charakterisierungswerkzeuge zur Klärung und zum Verständnis nicht erforderlich sind.

Es wurden viele Studien durchgeführt, um Nanostrukturen mit verschiedenen Methoden wie chemischer Gasphasenabscheidung (CVD), thermischer Verdampfung und Thermolösungsmethoden herzustellen12,13,14,15,16,17,18. Anschließend wurden verschiedene Arten von Nanostrukturen in Form von Nanodrähten, Nanobändern, Nanoblättern und Nanopartikeln entwickelt. Obwohl die Technologien zur Herstellung von Nanostrukturen drastisch weiterentwickelt wurden, neigen die hergestellten Nanomaterialien dazu, zwischen den nanoskaligen Strukturen zu agglomerieren, was die intrinsische Leistung der Nanomaterialien verringert19,20,21,22,23. Daher wurden heterogene Strukturen wie Kern/Schale-Struktur und Oberflächenmodifikation untersucht, um die Funktionalität von Nanomaterialien aufrechtzuerhalten und weiter zu verbessern16,17,18,24,25,26,27. Verschiedene Nanostrukturen und ihre Herstellungsmethoden entwickeln sich kontinuierlich zu fortschrittlichen heterogenen Strukturen weiter, die Methoden erfordern jedoch komplizierte und exquisite Prozesse. Die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) ist ein typisches Werkzeug zur Charakterisierung von Strukturen im nahezu atomaren Maßstab und zur Erfassung zweidimensionaler (2D) projizierter Nanomaterialien. Die Messtechnologie trägt dazu bei, dass die Inspektion von Nanomaterialien näher an atomaren Maßstäben liegt, daher wäre der Einsatz der Technologie eine ergänzende Strategie zur Herstellung fortschrittlicher Nanostrukturen28,29.

Obwohl die TEM-Messung die Technik der Nanomaterialvorbereitung erweitert hat, erfordert die herkömmliche TEM-Messung häufig eine sehr anspruchsvolle Probenvorbereitung und Instrumentenbedienung, um auf räumliche Bereiche von besonderem Interesse zuzugreifen. Die dreidimensionale (3D) TEM-Tomographie hat sich aufgrund ihrer einzigartigen Fähigkeit, aus allen Winkeln auf Strukturdetails von nanoskaligen Einheiten zuzugreifen, zu einem leistungsstarken Charakterisierungswerkzeug entwickelt, wodurch Details erfasst werden können, die mit dem herkömmlichen Ansatz übersehen werden30,31,32. Die Tomographie basiert auf der Sammlung und Rekonstruktion von 2D-TEM-Bildern von interessierenden Objekten, die im TEM-Gerät systematisch in verschiedenen Neigungswinkeln gedreht werden33,34,35. Während der Vorteil bei der Visualisierung anspruchsvoller Strukturdetails, die mit herkömmlichen Werkzeugen nicht erreichbar sind, offensichtlich ist, weisen solche Informationen, die aus einer Ansammlung einzelner 2D-TEM-Bilder in bestimmten Neigungswinkeln bestehen, immer noch eine Lücke zu echten 3D-Panoramaansichten auf. Außerdem ist es mit der 3D-TEM-Tomographie allein nicht ganz einfach, die wahren 3D-Strukturen nanoskaliger Einheiten zu erfassen und darauf zuzugreifen, insbesondere für diejenigen, die mit der TEM-Kristallanalyse nicht vertraut sind.

Hier schlagen wir eine Methode zur Herstellung einer komplexen und heterogenen Nanostruktur mithilfe einer In-situ-Synthese vor. Die auf Nanodrähten basierenden Kern-Schale-Strukturen wurden in verschiedenen Forschungsbereichen vorgeschlagen, beispielsweise für Photovoltaikgeräte, biomedizinische implantierbare Elektroden, aktive Energiegewinnungsschichten, thermoelektrische Additive sowie Studien zur Lichtabsorption und -reflexion24,36,37,38,39,40. Zunächst wurde eine hierarchisch aufgebaute Nanostruktur hergestellt, die aus einem Zinksulfid (ZnS)-Nanodrahtkern (ca. 50 nm Durchmesser), ZnS-Nanopartikeln auf der Oberfläche des ZnS-Nanodrahts und einem Ag2S-Nanokatalysator an der Spitze des ZnS-Nanodrahts besteht. Die Herstellung von Nanostrukturen auf ZnS-Basis wurde aufgrund der großen direkten Bandlücke in unterschiedlichen Dimensionen umfassend untersucht41,42,43. Diese Eigenschaft ermöglicht die Verwendung der ZnS-basierten Nanostrukturen als optoelektronische Anwendungen wie Leuchtdioden (LEDs), Elektrolumineszenzgeräte (ELDs), vielseitige Sensoren und Infrarotfenster44,45,46,47,48,49. Die hierarchisch aufgebauten Nanostrukturen wurden durch einfache In-situ-Synthese durch metallorganische chemische Gasphasenabscheidung (MOCVD) hergestellt. Da das verdampfte oder verflüssigte Zn und S mit den Temperaturen in den unterschiedlichen Formen von Nanostrukturen verfestigt werden können (VLS-Weg), werden Zn und S unter einem Ag-Katalysator zu Nanodrähten zusammengesetzt und dann verdampfen Nanopartikel auf der Oberfläche des Nanodrahts durch die Temperaturkontrolle Zn und S (VS-Weg). Unseres Wissens ist dies die erste Demonstration, bei der heterogene Nanostrukturen durch VLS und dann durch VS-Wachstumsmechanismus ausschließlich durch In-situ-Temperaturkontrolle synthetisiert werden.

Die zusammengesetzten Nanostrukturen wurden mit verschiedenen TEM-Techniken überwacht und anschließend durch 3D-TEM-Tomographie charakterisiert. Darüber hinaus wurde die 3D-TEM-Tomographie mit der 3D-Drucktechnologie kombiniert, um die komplexen Nanostrukturen sichtbar zu machen. Wir schlagen einen kollaborativen Charakterisierungsansatz vor, der 3D-Strukturdetails nanoskaliger Einheiten direkt visualisiert und auf eine viel größere Länge (> 10 cm2) übersetzt, wo ihre direkte Inspektion ohne zusätzlichen Charakterisierungsaufwand möglich ist50,51,52. Darüber hinaus fördert die sukzessive Nanostrukturinspektion durch 3D-TEM-Tomographie und Visualisierung durch 3D-Druck die aufwändige Nanofabrikation, was zu einer verbesserten und veränderten Leistung der Produkte führt53,54,55. Obwohl in vielen Studien berichtet wurde, dass mithilfe des 3D-Drucks aus absichtlich koordinierter Arbeit anspruchsvolle Strukturen entstehen56,57,58, wurden seltene Studien zum Drucken von Nanostrukturen aus zufällig hergestellten Materialien durchgeführt.

Die Ergebnisse sollen ein neues Feld eröffnen, das die einfache Herstellung heterogener Nanostrukturen und Untersuchungen mit hoher räumlicher Auflösung ermöglicht. Dies könnte letztendlich Auswirkungen auf unser Verständnis des Kristallstrukturwachstumsmechanismus haben, der eine wichtige Rolle für die endgültigen Nanostruktureigenschaften spielt.

Die hierarchisch angeordneten ZnS-Nanostrukturen wurden hier in fünf Schritten gezüchtet, die in Abb. 1a zu sehen sind: (I) Das ZnS-Pulver verdampft bei 900 °C und trennt sich in Zn- (Dampf) und S- (Dampf) Vorläufer. Der auf den Si-Wafer aufgetragene dünne Ag-Film mit einer Dicke von 10 nm minimiert die Oberflächenenergie und bildet kugelförmige Ag-Tröpfchen einer flüssigen Phase, während die gasförmigen Zn- und S-Vorläufer in den Ag-Tröpfchen gelöst werden. Die Reaktion zwischen Ag (flüssig) und S (Dampf) ist thermodynamisch begünstigt. Daher wird zuerst Ag2S gebildet und das kontinuierlich bereitgestellte Zn und S werden im Ag2S-Tröpfchen in der ZnS-Form aufgelöst59,60. (II) Die Temperatur des Quarzrohrs im Inneren sank nach 20 Minuten, als ZnS ausreichend im Ag2S-Tröpfchen gelöst war. Anschließend wird das übersättigte ZnS in einer festen Phase ausgefällt, um bei der Keimbildungstemperatur Nanodrähte zu bilden. Anschließend wurde das Wachstum von ZnS-Nanodrähten bei Temperaturen von 800 ° C (Abb. 1b) und 760 ° C (Abb. 1c) überwacht. Der Dampf-Flüssigkeit-Feststoff-Wachstumsprozess (VLS) wurde in früheren Studien vorgeschlagen61,62,63,64,65. (III) Das Wachstum der hoch übersättigten ZnS-Nanodrähte (Abb. 1d) wurde bei einer Temperatur von 700 °C gestoppt, die hier als „eutektische Temperatur“ definiert wird. Die gewachsenen ZnS-Nanodrähte zeigen deutlich die einheitliche Länge und den einheitlichen Durchmesser der einzelnen Nanodrähte im Bereich von einigen μm bzw. einigen zehn nm. (IV) Die kontinuierlich bereitgestellten Zn- (Dampf) und S- (Dampf) Vorläufer wurden direkt auf der Keimbildung im Feststoffmodus abgeschieden, um ZnS-Nanopartikel um ZnS-Nanodrähte herum zu bilden (Abb. 1e). Dieser Prozess wurde durch einen Dampf-Feststoff-Wachstumsmechanismus (VS) gesteuert. (V) Das Wachstum der Nanopartikel wurde automatisch beendet, als die Temperatur auf Raumtemperatur abgekühlt wurde.

Herstellung hierarchisch aufgebauter ZnS-Nanostrukturen. (a) Schematische Darstellung des Wachstumsmechanismus der hierarchisch aufgebauten ZnS-Nanostrukturen. TEM-Bilder von ZnS-Nanodrähten mit Temperaturen (II → III); (b) 800 °C und (c) 760 °C. (d) SEM-Bild von ZnS-Nanodrähten bei eutektischer Temperatur (III). (e) Nanopartikel-Wachstumsinitiierung (III → IV), bestätigt durch TEM-Bild. (f) SEM-Bild von ZnS-Nanostrukturen (V). Beide Einschübe in (d) und (f) zeigten einen einzelnen Nanodraht und eine Nanostruktur aus hochvergrößerten REM-Bildern (Maßstabsbalken: 100 nm).

Die hierarchisch angeordneten ZnS-Nanostrukturen zeigen, dass jeder ZnS-Nanodraht mit beträchtlichen Mengen an Nanopartikeln mit einer Größe < 10 nm verziert war, die eine Dicke von 50–100 nm (Nanoskala) bzw. eine Länge von ~ 1 μm erzeugen (Abb. 1f). . Die XRD-Messung bestätigte die Kristallstruktur der so erhaltenen ZnS-Nanostrukturen, die der hexagonalen 2H-Wurtzit-Phase ZnS mit Gitterkonstanten von a = b = 3,836 Å und c = 6,277 Å entsprechen, was sich deutlich von denen unterscheidet, die aus ZnS-Nanodrähten erhalten wurden (Abb. S2).

Verschiedene TEM-Studien zeigten die Fähigkeit, eine detaillierte Morphologie der komplexen und zufälligen Nanostrukturen zu untersuchen. Ein typisches Hellfeld-TEM-Bild (BF) der hierarchisch aufgebauten ZnS-Nanostruktur zeigte deutlich unregelmäßige Nanopartikel, die an der Oberfläche des ZnS-Nanodrahts befestigt waren (Abb. 2a, Bilder mit geringer Vergrößerung in Abb. S3). Der Ag2S-Katalysator wurde als dunkle elliptische Form am Ende der hierarchisch aufgebauten ZnS-Nanostruktur dargestellt. Die TEM-Elementkartierungsanalyse einzelner hierarchisch zusammengesetzter ZnS-Nanostrukturen zeigte, dass Zn- und S-Elemente in Nanodrähten und Nanopartikeln dominieren (Abb. 2b). Ag-Signale werden an der Spitze der Nanostruktur zusammen mit den dichten S-Element-Signalen stark detektiert. Die Ergebnisse der EDS-Kartierung stützen die Feststellung, dass der ZnS-Nanodraht mit der VLS-Methode unter Verwendung des Ag2S-Katalysators gezüchtet wurde und anschließend ZnS-Nanopartikel mit der VS-Methode um den Nanodraht herum gezüchtet wurden (Abb. S4).

Strukturanalyse der hierarchisch aufgebauten ZnS-Nanostrukturen. (a) Ein BF-TEM-Bild einer hierarchisch aufgebauten ZnS-Nanostruktur. (b) HR ADF-STEM-Bilder der Nanostruktur und EDS-Elementkarten (gelb: Ag, grün: Zn, rot: S). (c) HR-TEM-Bild einer einzelnen ZnS-Nanostruktur, das das c-Achsen-Wachstum und die einkristalline Natur zeigt. (d) BF-TEM- und (e) HR-ADF-STEM-Bilder, erhalten aus einem Querschnitt hierarchisch angeordneter ZnS-Nanostrukturen (Einschub: entsprechendes FFT-Muster). (f) Das Spannungsfeld von (e), das mithilfe von GPA berechnet wurde.

Die hierarchisch aufgebaute ZnS-Nanostruktur wurde mithilfe hochauflösender TEM-Bilder (HR-TEM) weiter untersucht, wobei die detaillierten Kristallstrukturen sowohl von ZnS-Nanodrähten als auch von Nanopartikeln untersucht wurden (Abb. 2c). Dies zeigt stark kristallisierte Gitterränder sowohl für den ZnS-Nanodraht als auch für die Nanopartikel. Das Gitterbild bestimmte den interplanaren Abstand von 0,314 nm senkrecht zur Achse des ZnS-Nanodrahts, der genau der [0001]-Gitterebene entsprach. Das ZnS-Wachstum verlief in der [0001]-Richtung des Wurtzit-ZnS. Die ZnS-Nanopartikel zeigten außerdem eine [0001]-Gitterebene mit einem Netzebenenabstand von 0,314 nm, und das ZnS-Wachstum erfolgte in der [0001]-Richtung.

Mit der FIB-Technik wurden Querschnitte der ZnS-Nanostrukturen erstellt. Das hochauflösende ringförmige Dunkelfeld-STEM-Bild (HR ADF-STEM) des spezifischen Bereichs, der mit einem roten Quadrat markiert ist (Abb. 2d), stimmte hinsichtlich des Z-Kontrasts zwischen Zn und S gut mit hexagonalem ZnS überein (Abb. 2e). Der rechte Einschub zeigte die schnelle Fourier-Transformation (FFT) mit der Zonenachse [0001]. Die Beugungspunkte sind auf Wurtzit-ZnS zurückzuführen, was bestätigt, dass die hierarchisch angeordneten ZnS-Nanostrukturen einkristallin sind. Das Spannungsfeld zwischen Nanodraht und Nanopartikel mit dem GPA-Tool (Abb. 2f) zeigte die überlappende Spannungskartierung für εxy, und die Kartierungsdaten zeigten deutlich, dass zwischen Nanodraht und Nanopartikel keine Spannung induziert wird (weniger als 1 %).

Im TEM wurde eine 3D-Tomographieanalyse der hierarchisch aufgebauten ZnS-Nanostruktur mit einem spitzenartigen Kohlenstoffgitter durchgeführt, um einen besseren Einblick in die spezifische Nanostruktur zu erhalten. Mit dem Rotationshalter wurden mehrere Sätze geneigter BF-TEM-Bilder in Neigungsintervallen von mehreren Grad von –75° bis 75° aufgenommen (Rotationsvideo ist in Film S1 zu sehen). Diese elektronischen Tomographen rekonstruierten 3D-Objekte aus 2D-Projektionsbildern, die unter verschiedenen Betrachtungswinkeln aufgenommen wurden, und werden aus kombinierten 2D-Bildern durch die folgenden vier Prozesse in 3D-Objekte umgewandelt (Abb. 3): (1) Serie von 2D-Bildern, die vom hierarchisch zusammengesetzten ZnS aufgenommen wurden Nanostruktur aus den verschiedenen Betrachtungswinkeln. (2) 2D-projizierte Bilder, kombiniert zu einem nach Betrachtungswinkel geordneten Bildstapel. (3) Die Neigungsreihe wird ausgerichtet und ein Rekonstruktionsalgorithmus angewendet, um eine 3D-Rekonstruktion der Nanostruktur zu erstellen (Film S2 für Tomographie und Film S3 für 3D-Visualisierung). (4) Die hierarchisch aufgebaute ZnS-Nanostruktur wurde mittels 3D-Druck ausgegeben.

Schematische Darstellung der TEM-Tomographie-Datenerfassung, der 3D-Rekonstruktion und des 3D-Druckergebnisses.

In Abb. 4 oben sind fünf repräsentative BF-Bilder der hierarchisch angeordneten ZnS-Nanostrukturen mit einer Neigung von –70°, –35°, 0°, 35° und 70° dargestellt. Die Form und Position der Nanopartikel werden im rekonstruierten Volumen des 3D-Drucks in Abb. 4 unten deutlich. Die 3D-gedruckten Nanostrukturen lieferten eine Längenskala, die 105-mal größer ist als die der ursprünglichen Nanostrukturen. Ein entscheidender Aspekt der Elektronentomographie ist die Segmentierung der interessierenden Merkmale aus den 3D-Rekonstruktionen und die quantitative Beschreibung ihrer Eigenschaften. Schließlich wurde die Visualisierungsgenauigkeit durch den Vergleich zwischen TEM-Messbildern und vergrößerten optischen Bildern bestätigt (Abb. 5). Der Vergleich zeigte, dass die Visualisierung die nanoskalige Messung erfolgreich auf Artefakte im Zentimetermaßstab reproduzierte, sodass die komplizierten Nanostrukturen leicht beobachtet und schließlich durch das Visualisierungsfeedback modifiziert werden konnten.

BF-Bilder einer tomographischen Serie mit verschiedenen Neigungswinkeln (oben) und Fotos der 3D-gedruckten (über 105 Skalen vergrößerten) hierarchisch zusammengesetzten ZnS-Nanostrukturen (unten).

Vergrößerte optische Bilder (rechts) zur Bestätigung der Visualisierung aus der nanoskaligen Messung (links); (a) Spitze und (b) Oberfläche der hierarchisch aufgebauten ZnS-Nanostruktur.

Die hierarchisch aufgebauten ZnS-Nanostrukturen wurden durch VLS- und VS-Züchtungsmethoden hergestellt. Verdampftes Zn und S, gelöst im verflüssigten Ag2S-Katalysator, bildeten dann bei gesättigter Temperatur einen ZnS-Nanodraht. Das verdampfte Zn und S wurden bei eutektischer Temperatur (700 °C) direkt um den ZnS-Nanodraht gebunden und bildeten ZnS-Nanopartikel. Die rein temperaturgesteuerte In-situ-Methode dürfte zahlreiche Möglichkeiten zur Herstellung heterogener hierarchisch aufgebauter Nanostrukturen eröffnen. Verschiedene TEM-Messungen zeigten direkt die hierarchisch aufgebauten ZnS-Nanostrukturen und die Kristallwachstumsrichtung. Darüber hinaus half die 3D-Tomographie dabei, die spezifischen Eigenschaften der Nanostrukturen sichtbar zu machen. Abschließend wurden die Nanostrukturen durch die 3D-Drucktechnik in großen Maßstäben (> 10 cm2) sichtbar gemacht. Diese Studie würde eine präzisere Herstellung der Nanostrukturen ermöglichen und zu leistungsstarken Nanomaterialprodukten führen.

Die hierarchisch angeordneten ZnS-Nanostrukturen wurden in horizontalen Quarzrohren mit einem Goldofensystem hergestellt (siehe Abb. S1). Zunächst wurde ein Si (100)-Wafer (1,0 cm × 3,0 cm) in Aceton gereinigt und 10 Minuten lang beschallt. Anschließend wurde durch Ionensputtern 10 s lang ein Ag-Film (10 nm Dicke) als Katalysator auf dem gereinigten Si-Wafer abgeschieden. Als nächstes wurden 0,1 mg Zinkdiethyldithiocarbamat (97 %, ZnS-Pulver, Sigma-Aldrich) in ein Aluminiumoxidschiffchen gegossen, das vor dem Quarzrohr platziert war. Der Ag-beschichtete Si-Wafer befand sich stromabwärts des Quarzrohrs. Nachdem der Druck des Quarzrohrs im Inneren auf 0,1 Torr reduziert wurde, wurde ein Massendurchflussregler (MFC) verwendet, um einen Ar-Gasfluss von 100 sccm (Standardkubikzentimeter pro Minute) (Reinheit 99,999 %) einzustellen. Der Druck des Quarzrohrs im Inneren wurde mithilfe des Druckkontrollsystems auf 5,0 Torr gehalten. Als die Goldofentemperatur mit einer Geschwindigkeit von 1 °C/s 900 °C erreichte, bewegten sich die Quarzrohre, einschließlich des Aluminiumoxidschiffchens stromaufwärts und des Ag-beschichteten Si-Wafers stromabwärts, in den Ofen.

Die Morphologien und Mikrostrukturen der synthetisierten Produkte wurden systematisch charakterisiert. Die Eigenschaften der Kristallstruktur und die Morphologie der synthetisierten hierarchisch zusammengesetzten ZnS-Nanostruktur wurden mit einem Röntgendiffraktometer (XRD, Bruker D8 Advance), Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FE-SEM, Hitachi-8230) und Cs-korrigiert untersucht Transmissionselektronenmikroskopie (Cs-TEM JEOL ARM200F) bei 200 kV. Die chemische Zusammensetzung der hierarchisch aufgebauten ZnS-Nanostruktur wurde mit einem energiedispersiven Röntgenspektrometer (EDS, Oxford Aztec 80 T) analysiert, das an das Cs-TEM angeschlossen war. Ein fokussierter Ionenstrahl (FIB, FEI NOVA200) wurde verwendet, um den Querschnitt der hierarchisch zusammengesetzten ZnS-Nanostruktur zu beobachten. Ein auf einem Gatan Digital Micrograph installiertes Skript für die geometrische Phasenanalyse (GPA) wurde verwendet, um die Spannung zu berechnen, die an der Grenzfläche zwischen dem ZnS-Nanodraht und dem ZnS-Nanopartikel erzeugt wird.

Die TEM-Tomographie wurde mit der automatisierten Neigungsserien-Erfassungssoftware TEMography auf einem bei 200 kV betriebenen Cs-TEM durchgeführt. Der erste Schritt in der TEM-Tomographie besteht darin, TEM-Bilder aufzunehmen und dabei die Probe in kleinen Schritten über einen weiten Winkelbereich zu neigen. Für die mit Nanopartikeln beschichteten ZnS-Nanodrähte wurde ein JEOL-Rotationshalter verwendet, um Hellfeldbilder (BF) in einem Cs-TEM zu sammeln. Die Neigung der JEOL-Rotation erfolgt motorisch von 0 bis 360°. Für jede Rekonstruktion wurden 160 BF-Bilder in Neigungsintervallen von 1° in einem Neigungsbereich von – 80° bis + 80° gesammelt. Hier wurde ein spitzenartiges Kohlenstoffgitter eingefügt, das als Vorlage für die TEM-Analyse verwendet wurde, um die gesamten Nanostrukturen differenzierter darzustellen. Composer (TEMography.com) führt die vollständige automatische Erfassung sequenzieller geneigter TEM-Bildserien durch, die für die tomografische 3D-Bildrekonstruktion unerlässlich sind. Algorithmen, die den inhärenten Problemen entsprechen, wie z. B. die Korrektur der verschobenen Position beim Kippen der Probe und die Beibehaltung des Fokus, werden automatisch angewendet. Nach der Datenerfassung werden alle BF-TEM-Bilder in Bezug auf einen gemeinsamen Ursprung und eine gemeinsame Neigungsachse ausgerichtet. Im nächsten Schritt wird eine 3D-Rekonstruktion der abgebildeten Probe mithilfe spezieller Algorithmen wie der gefilterten Rückprojektion (FBP) und der simultanen iterativen Rekonstruktionstechnik (SIRT) berechnet. Das 3D-rekonstruierte Ergebnis und die Amira-Software (ThermoFischer Scientific) bilden die Grundlage für die Visualisierung der ZnS-Nanostrukturmorphologie. Die hierarchisch angeordneten ZnS-Nanostrukturformen wurden durch einen 3D-Druckansatz mit dem Polymilchsäurefilament (PLA) hergestellt. Das verwendete maßgeschneiderte 3D-Drucksystem bestand aus einem Fused-Filament-Fabrication (FFF)-Kopf mit einer 300-μm-Düse, einem beweglichen Druckbett auf drei Achsen und einem optischen Überwachungsmodul; Das Überwachungsmodul bestand aus einer optischen Linse (10 ×) und einer ladungsgekoppelten Kamera (CCD) (Blackfly USB3 FLIR). Die Vorlage der hierarchisch zusammengesetzten ZnS-Nanostrukturform wurde mit TEM-Tomographie erhalten und als Stereolithographie-Datei (.stl) in TEMography (Visualizer-kai, Japan) exportiert. Die 3D-Strukturen, die im .stl-Format erstellt wurden, wurden im schichtweisen 3D-Druckverfahren hergestellt. Nach dem Drucken wurde der Stützteil entfernt, der die Form der gedruckten Strukturen während des Druckvorgangs beibehielt.

Alle im Rahmen dieser Studie gewonnenen Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

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Diese Arbeit wurde vom Forschungsfonds der Dong-A-Universität unterstützt.

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Taehwan Lim

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Seung Kwon Seol

Electrical Functionality Material Engineering, Universität für Wissenschaft und Technologie (UST), Changwon, 51543, Südkorea

Seung Kwon Seol

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Hyo-Jeong Kim & Yang Hoon Huh

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Yeonwoong Jung

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Yeonwoong Jung

Abteilung für Materialwissenschaft und Werkstofftechnik, University of Central Florida, Orlando, FL, 32826, USA

Yeonwoong Jung

Abteilung für analytische Forschung, Korea Basic Science Institute, Jeonju, Jeollabuk-do, 54907, Südkorea

Hee-Suk Chung

Abteilung für Materialwissenschaft und Werkstofftechnik, Dong-A-Universität, Busan, 49315, Südkorea

Jung Han Kim

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TL hat die Zahlen vorbereitet und das Manuskript geschrieben. SKS hat ein Experiment durchgeführt und das Konzept entworfen. H.-JK und YHH führten ein Experiment durch. YJ, H.-SC und JHK leiteten das Konzept, die Methodik und die Datenkuratierung und überwachten diese Arbeit. Alle Autoren haben das Manuskript rezensiert.

Korrespondenz mit Yeonwoong Jung, Hee-Suk Chung oder Jung Han Kim.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Ergänzungsfilm S1.

Ergänzungsfilm S2.

Ergänzungsfilm S3.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Lim, T., Seol, SK, Kim, HJ. et al. In-situ-Synthese hierarchisch zusammengesetzter dreidimensionaler ZnS-Nanostrukturen und 3D-gedruckte Visualisierung. Sci Rep 12, 16955 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-21297-y

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Eingegangen: 04. Juli 2022

Angenommen: 26. September 2022

Veröffentlicht: 10. Oktober 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-21297-y

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